石英加工泥渣是玻璃用石英粉加工產(chǎn)生的一種洗滌泥砂，多數(shù)直接排入河道，污染環(huán)境。石英砂的提純方法分為物理法、化學(xué)法和微生物法，物理法有擦洗、重選、浮選、超聲波選礦、磁選和水洗等，主要處理粗粒雜質(zhì)；化學(xué)法主要是酸浸，常用酸有鹽酸、硫酸、氫氟酸、醋酸、草酸、混合酸等。石英砂濕法提純后廢酸處理是行業(yè)的技術(shù)瓶頸，對(duì)石英加工泥渣及廢酸處理尚鮮見報(bào)道。本試驗(yàn)以江油地區(qū)石英加工泥渣為樣本，利用硫酸浸提石英加工泥渣制備硅微粉，利用石灰石中和處理廢液中的硫酸制備石膏粉，實(shí)現(xiàn)“無(wú)廢”排放和水的循環(huán)利用，具有良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。01試驗(yàn)原料石英加工泥渣取自江油某地區(qū)，水洗過120 目（0.124 mm）篩后烘干，采用XRF 分析其化學(xué)成分，結(jié)果（w/%）為：SiO2，81.53；Al2O3，14.06；Fe2O3，2.00；K2O，1.32；TiO2，0.60；SO3，0.05。02試驗(yàn)方法（1） 硫酸浸提石英加工泥渣：將石英加工泥渣水洗過120 目篩，靜置后倒出上清液得到漿體，調(diào)整水用量可得不同固液比（漿體中固體和水質(zhì)量比）的漿體。石英加工泥渣提純主要是除去Al2O3 和Fe2O3，提高SiO2 含量。取一定量漿體于三口圓底燒瓶中，加入適量硫酸，將圓底燒瓶三口加塞，打開冷凝回流開關(guān)閥，調(diào)節(jié)磁力攪拌器至一定速率，加熱至沸騰后保持微沸，反應(yīng)一段時(shí)間，取下冷卻至室溫。（2）硅微粉制備：將上述試樣抽濾，用水洗滌至中性，收集濾出液，洗滌后的硅微粉烘干，以備后續(xù)分析測(cè)試。（3）石膏制備：將適量的石灰石顆粒投入濾出液中，常溫下反應(yīng)至無(wú)二氧化碳?xì)馀荩由倭渴曳鄯磻?yīng)至溶液呈中性，自然澄清后排出大部分澄清水，將獲得的石膏漿堆放進(jìn)一步失水晾干，再烘干后獲得石膏產(chǎn)品。（4）水的循環(huán)使用：將石膏制備步驟中排出的澄清水回用作反應(yīng)用水及洗滌用水，實(shí)現(xiàn)水的循環(huán)綜合利用。03結(jié)果與討論3.1 硫酸浸提石英加工泥渣的工藝條件3.1.1 固液比：固液比越大，石英加工泥渣的提純效果越好，固液比為1∶1 時(shí)，水量少，有利于硅微粉洗滌，水回收利用，在相同條件下提純效果優(yōu)于固液比1∶2。固液比過大，漿體太黏稠，不利于漿體轉(zhuǎn)移和試驗(yàn)反應(yīng)。綜合考慮，漿體固液比為1∶1。3.1.2 酸用量：石英加工泥渣中Al2O3 和Fe2O3 含量分別為14.06%、2.00%，稱取固液比為1∶1 的漿體300.0 g，分別采用20.0 mL、22.0 mL、24.0 mL、29.0 mLH2SO4，按1.3.1 節(jié)試驗(yàn)方法攪拌反應(yīng)1.5 h。硫酸用量過多會(huì)增加硅微粉洗滌水用量，增大濾液處理量，造成浪費(fèi)；硫酸用量不足，反應(yīng)不充分，提純效果不佳。試驗(yàn)硫酸用量為24.0~29.0 mL，對(duì)制備的硅微粉進(jìn)行XRF 分析，結(jié)果見表1。表1 不同硫酸用量對(duì)提純石英加工泥渣制得硅微粉的影響（w/%）3.1.3 反應(yīng)時(shí)間：反應(yīng)時(shí)間對(duì)石英加工泥渣提純影響較大。時(shí)間過短，除雜反應(yīng)不夠充分，時(shí)間過長(zhǎng)增加能耗。稱取300.0 g 固液比為1∶1 的漿體，加入29.0mL 濃H2SO4，反應(yīng)時(shí)間為0.5~5.0 h，不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫酸提純石英加工泥渣制得硅微粉化學(xué)成分的影響，見表2。由表2 可知，反應(yīng)1.5 h 后SiO2 純度達(dá)到88.31%，除鐵率達(dá)85.5%，除鋁率達(dá)28.4%。反應(yīng)3.0 h后，F(xiàn)e2O3 變化不大，說明在3.0 h 時(shí)已完全反應(yīng)。取反應(yīng)3.0 h 制得的硅微粉進(jìn)行白度測(cè)試，白度在75%左右。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到一定時(shí)間后，提純難度增加，除雜速率降低，3.0 h 時(shí)SiO2 純度在90% 左右，F(xiàn)e2O3 基本去除，還剩部分鋁雜質(zhì)未反應(yīng)。參考HG/T 3061-2009《橡膠配合劑 沉淀水合二氧化硅》中技術(shù)要求，本試驗(yàn)攪拌時(shí)間采用3.0 h。3.2 酸浸濾液制備石膏以提純?cè)囼?yàn)條件固液比1∶1、硫酸29.0 mL、攪拌反應(yīng)時(shí)間3.0 h 為例，按理論計(jì)算H2SO4 反應(yīng)16.2 mL，選擇過量（10.0%）的石灰石顆粒中和濾液中殘留的12.8 mL H2SO4，通過計(jì)算知獲得的石膏純度在85.0% 以上，主要雜質(zhì)為鐵、鋁化合物，品位高于二級(jí)天然石膏，有效回收了可利用資源，具有良好的環(huán)境效益。硫酸浸提石英加工泥渣后濾液主要成分為硫酸、鐵鋁等離子，利用石灰石中和處理廢液中的硫酸，既可制備石膏粉，也可解決廢酸導(dǎo)致的環(huán)境問題，石灰石實(shí)際用量應(yīng)超過理論用量，但不宜過高。一方面石灰石用量少會(huì)殘留一部分硫酸，用量過多易造成浪費(fèi)且影響石膏純度。3.3 水循環(huán)利用設(shè)計(jì)考慮到水的物料守恒及回收利用，設(shè)計(jì)試驗(yàn)時(shí)要求固液比較大、硫酸適量，減少試驗(yàn)過程中水用量。試樣的轉(zhuǎn)移、硅微粉的烘干、石膏制備過程中反應(yīng)、蒸發(fā)會(huì)損失部分水，將石膏制備步驟中排出的澄清水回用，水回用率達(dá)90% 左右，整個(gè)工藝達(dá)到清潔生產(chǎn)目的。